1차 건조 중에는 피라니 게이지 숫자를 실제 압력으로 그대로 읽으면 안 된다. 챔버 안 기체가 대부분 수증기일 때 질소 기준으로 맞춰진 피라니 게이지는 실제보다 높게 표시되기 때문이다. 다만 이 차이는 쓸모가 있다. 가스 종류와 상관없이 압력을 재는 정전용량식 게이지와 나란히 보면, 수증기가 줄어드는 시점을 읽는 신호가 된다. 이 글은 동결건조 공정의 표시값을 읽는 기준을 다루며, 펌프 선택은 동결건조 진공펌프 선택 글에서 설명한다.
승화 중에는 왜 높게 읽힐까
피라니 게이지는 압력을 직접 재지 않는다. 가열된 필라멘트의 열이 주변 기체로 빠져나가는 정도를 읽어 압력으로 환산한다. 그래서 같은 압력이라도 열을 잘 전달하는 기체 속에서는 표시값이 달라진다.
스마텍이 Edwards APG200 매뉴얼(D1G0000880B, 5.3 Gas dependency)을 확인한 결과, 이 게이지는 질소 기준으로 교정되어 있고 건조 공기·산소·일산화탄소 외의 가스는 환산이 필요하다. 그런데 매뉴얼의 환산표에는 수증기 항목이 없다. 매뉴얼 표만으로는 승화 중 표시값을 실제 압력으로 바꿀 수 없다는 뜻이다.
수증기에서 얼마나 달라지는지는 학술 연구에서 확인할 수 있다. Patel 등의 2010년 AAPS PharmSciTech 논문을 보면, 수증기의 열전도도는 질소의 약 1.6배이고 챔버 기체가 거의 수증기일 때 피라니 표시값은 정전용량식보다 약 60% 높았다. 이 수치는 만니톨·수크로스 5% 용액을 60~150 mTorr에서 건조한 실험 조건의 값이다. 모든 동결건조기와 모든 피라니 게이지에 같은 배율이 적용된다는 뜻은 아니다.
실제 영향은 간단한 계산으로 짐작할 수 있다. 전부 수증기라고 가정하면 피라니 표시값 150 mTorr는 실제로 약 94 mTorr다(150 ÷ 1.6, 계산 예시이며 실측값이 아니다. 150 mTorr는 약 0.2 mbar다). 피라니 값을 기준으로 챔버 압력을 제어하면 실제 압력이 설정값보다 낮아지고, 그만큼 제품 온도와 건조 속도 조건도 처음 의도와 달라질 수 있다.
두 게이지의 차이가 1차 건조 종료 신호가 된다
승화가 활발할 때 피라니 값은 정전용량식보다 높게 유지된다. 승화가 끝나 가면서 챔버 안 수증기가 질소로 바뀌면 피라니 값이 내려오고, 두 표시값은 다시 가까워진다. 위 논문은 피라니 값이 떨어지기 시작하는 지점을 승화가 사실상 끝난 시점으로 보았다.
현장에서 이 방법을 쓸 때는 아래 조건을 함께 확인한다.
- —챔버 압력 유지 방식: 표시값이 내려오는 것은 수증기가 다른 기체로 바뀌기 때문이다. 질소 등으로 압력을 유지하는 설비인지 확인한다.
- —기준 기록: 빈 챔버나 건조가 끝난 상태에서 두 게이지의 차이를 미리 남겨 두면 비교 기준이 된다.
- —제품별 검증: 표시값이 만나는 시점은 제품, 적재량, 압력에 따라 달라진다. 2차 건조로 넘어가는 기준은 제품 온도와 잔류 수분 결과까지 함께 놓고 공정별로 정한다.
피라니 게이지만 달린 설비라도 쓸 수 있는 방법은 있다. 표시값을 실제 압력으로 읽지 않고, 같은 제품·같은 적재량의 지난 기록과 곡선 모양을 비교하는 것이다. 값이 언제 떨어지기 시작했는지만 기록해도 건조 시간이 달라졌을 때 알아차릴 수 있다.
게이지별로 맡길 일 나누기
피라니 게이지(APG200)는 측정범위가 대기압부터 5×10⁻⁴ mbar까지로 넓어 배기 과정 전체를 한 게이지로 볼 수 있다. 변화 추세와 종료 신호를 보는 용도에 맞다.
정전용량식 게이지(Edwards Barocel)는 가스 조성과 관계없이 압력을 읽으므로 챔버 압력 제어와 기록의 기준으로 쓰기에 알맞다. Barocel 계열은 풀스케일 100 mTorr부터 1000 Torr까지 범위가 나뉘어 있어, 공정 압력에 맞는 범위를 골라야 한다. 수십~수백 mTorr에서 운전하면서 풀스케일이 너무 큰 제품을 쓰면 낮은 압력을 읽는 의미가 줄어든다. 응축이 걱정되는 위치에는 가열형을 검토한다.
설치와 관리에서는 다음을 지킨다.
- —APG200은 응축성 증기와 입자가 쌓이지 않도록 세로 방향 설치가 권장된다.
- —설치 방향에 맞춰 대기압 조정을 다시 하고, 사용 전 대기압·진공 조정을 해 둔다.
- —비교할 게이지는 되도록 챔버의 같은 위치에 가깝게 달아 배관 차이로 값이 달라지지 않게 한다.
표시값이 평소와 달라졌을 때 확인 순서
수증기 때문이 아니라 게이지 자체의 문제로 숫자가 달라지는 경우도 있다. 건조가 끝난 상태나 빈 챔버에서도 값이 평소와 다르다면 아래 순서로 확인한다.
- 조정 상태: 대기압·진공 조정을 정확한 압력에서 했는지 확인하고, 잘못됐으면 다시 조정한다.
- 게이지 오염: 조정해도 맞지 않고 튜브 오염이 의심되면 APG200은 측정 튜브 교체를 검토한다.
- 챔버 안 기체: 질소·공기와 열전도도가 다른 기체가 남아 있는지 본다.
- 챔버와 펌프: 게이지에 문제가 없으면 누설, 콜드 트랩 상태, 펌프 오일과 도달압력을 차례로 점검한다.
펌프 쪽 관리도 표시값 해석에 영향을 준다. 수분을 많이 처리하는 오일로터리펌프는 오일 상태에 따라 도달압력이 달라질 수 있으므로 가스 발라스트 사용법과 동결건조 펌프 오일 선택 기준을 함께 확인한다.
지금 쓰시는 동결건조기에 피라니 게이지만 있다면 먼저 빈 챔버 도달압력과 건조 중 표시값이 떨어지기 시작한 시간을 배치별로 기록해 보시길 권한다. 그 기록이 쌓이면 정전용량식 게이지를 추가할 필요가 있는지도 판단하기 쉬워진다.
동결건조 공정의 게이지 구성과 RV·E2M 오일로터리펌프 선택, 오일 관리 상담 가능.